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                        純鐵再結晶的三維組織與Avrami指數的關系



                        摘要

                        我們從再結晶鐵素體晶粒生長方向與johnson - mel - avrami - Kolmogorov (JMAK)理論一致性的觀點對純鐵中發生的再結晶進行了三維分析。冷軋試樣被加熱到550,然后在該溫度下保持一段時間。對退火過程中的再結晶行為進行了理論和實驗研究。非再結晶鐵素體晶粒中亞晶粒的形成發生在再結晶開始之前。在550時,再結晶率隨退火時間的延長而增加,退火時間超過60s后,再結晶率斜率逐漸增大。退火早期和后期的Avrami指數分別為1.860.37?;?/span>JMAK理論,假設再結晶鐵素體晶粒的生長方向為一維。另一方面,三維分析證實了再結晶鐵素體晶粒的二維和三維生長。采用修正的JMAK方程,考慮了退火過程中再結晶的恢復作用,實驗數據與修正的JMAK曲線吻合較好。因此,理論和實驗結果不一致的原因可能是恢復和再結晶的相互作用。


                        1. 介紹

                        控制退火過程中的再結晶對控制鐵的材料性能非常重要[1-3]。johnson - mel - avrami - kolmogorov (JMAK)理論[4-6]被應用于分析各種材料的再結晶動力學。JMAK方程表示為:

                        X =1exp (-ktn) (1)

                        其中X為再結晶分數,k為常數,t為時間,nJMAK指數。有研究發現,JMAK方程中的n值與再結晶晶粒[7]的生長方向相對應。當再結晶晶粒生長方向為1維、2維和三維時,分別假設n1 - 2、2 - 3、3 - 4之間。因此,在研究再結晶晶粒的生長方向時,澄清再結晶動力學是很重要的。

                        對于鐵,使用JMAK方程分析再結晶動力學已有幾個研究小組進行[8-11]。Rosen等人[8]證明,無論退火條件如何,JMAK方程中的n值約為1.0。這一結果表明,再結晶晶粒只向一個方向生長。對于無間隙鋼(IF), Ye[12]提出,JMAK方程中的n值在1.3 ~ 2.6之間,該值會因冷還原和退火條件的調整而發生變化。但是,作者認為實驗得到的n值并不能反映實際的再結晶過程。此外,有研究指出,n的理論值與實驗值不一定一致[12-15]。這些結果表明,氮的取值不能反映再結晶晶粒的生長方向。但是,理論值與實驗值不一致的原因尚不清楚。

                          近年來,人們經常對各種材料的微觀結構進行三維分析。例如Matsuura et al.[16]證明SUS310不銹鋼中二維晶粒的平均尺寸小于三維晶粒的平均尺寸。此外,作者還提出了三維晶粒尺寸對分析晶粒長大過程的重要意義。這些發現表明,晶粒的生長方向不能通過二維的微觀組織分析來確定。因此,為了準確估計JMAK方程中的n值,需要對鐵的再結晶動力學進行三維分析。但是,沒有研究JMAK方程中n的值與鐵的三維組織的關系。



                        1. 定量評價三維再結晶鐵素體晶粒的示意圖。

                        因此,本研究開始對鐵的再結晶動力學進行三維分析。我們重點研究了JMAK方程中n的值與三維微觀結構的關系。


                        2. 材料

                        本研究采用純鐵(99.96%)。真空熔錠在奧氏體區進行粗軋和熱軋到厚度為4.0mm。然后將熱軋薄板冷軋至0.80mm(降低80%)。冷軋后,試樣以10 /s的速度加熱到550,并在該溫度下保持一定時間,然后在從爐中移出2s內水淬至室溫。


                        3. 結果探討

                          再結晶現象

                        2. (a)冷軋薄板微觀結構, (b) 標本在550℃退火20s,(C) 標本在550℃退火60s,(C) 標本在550℃退火600s。 (αR:再結晶鐵素體,αNR: 非再結晶鐵素體)。

                          圖2550℃退火不同時間試樣的顯微組織。冷軋試樣的組織為完全非再結晶的鐵素體晶粒(2(a))。在550℃退火20 s的試樣中開始觀察到再結晶鐵素體晶粒(2(b)),而在550℃退火60 s的試樣中,大部分組織發生再結晶為鐵素體晶粒(2(C))。如圖2(d)所示,550℃退火600 s后,試樣完全再結晶。再結晶鐵素體晶粒相對等軸化。圖3顯示了再結晶率與550℃退火時間的關系。再結晶率隨著退火時間的增加而增加,退火時間超過60s后,其斜率逐漸減小。

                        3. 550℃的退火處理中,再結晶率隨時間的變化


                        4. 三維結構分析

                          圖5550℃下再結晶動力學的JMAK圖。將式(1)重新排列得到:

                        ln{-ln(1-X)} = nln(t) + B (2)

                          其中X為重結晶分數,nJMAK指數,t為時間,B為常數。因此,圖5中的斜率對應于JMAK方程中n的值。注意,在退火的早期階段和后期階段的斜率是不同的。計算表明,退火早期和后期的n值分別為1.860.37。n的值與再結晶晶粒[7]的生長方向一致。如前所述,當再結晶晶粒的生長方向為一向、二向和三維時,n的值分別為1 ~ 2、2 ~ 33 ~ 4。因此,再結晶鐵素體晶粒的生長方向接近一維。


                        6.(a) 550℃退火20s試樣組織的三維圖像(有色晶粒:再結晶鐵素體晶粒) (b)三維再結晶鐵素體晶粒。


                        7 a)微觀結構的三維圖像(色彩標記的晶粒:再結晶的鐵素體晶粒)和(b)在550℃退火600s的試樣中一種典型的三維再結晶鐵素體。

                          圖6和圖7分別為550℃退火20s600s后再結晶鐵素體晶粒的三維圖像。圖6(a)和圖7(a)中的彩色晶粒與三維再結晶鐵素體晶粒相對應。從圖3可以看出,在550℃退火20s600s的試樣中,再結晶率分別約為35%100%。針狀和板狀的再結晶鐵素體晶粒很少,而且在二維和三維分析中,再結晶鐵素體晶粒都是等軸的(6(b)和圖7(b))。圖8顯示了550℃退火20s600s后的三維再結晶鐵素體晶粒的定量評價。當幅寬/長度和寬度/長度均小于0.5時,我們假設再結晶鐵素體晶粒的生長方向接近一維。當幅寬/長度和寬度/長度均大于0.5時,我們假設再結晶鐵素體晶粒的生長方向接近三維。當幅寬/長度大于0.5且寬度/長度小于0.5時,再結晶鐵素體晶粒的生長方向接近二維。如上所述,根據JMAK理論可以看出,再結晶鐵素體晶粒的生長方向接近于一維。然而,請注意,再結晶鐵素體顆粒與一些增長,并未觀察到(8)。此外,n的值在早期和后期退火是不同的,表明再結晶生長方向的鐵素體顆粒之間不同的早期和后期退火。然而,如圖8所示,再結晶鐵素體晶粒在退火早期和后期的二維和三維長大得到證實。這些結果表明,n的值并不一定反映真實的晶粒生長方向。

                        8 三維再結晶鐵素體晶粒的定量評價

                        9 550℃下修正的再結晶動力學JMAK

                        我們發現,實驗得到的n值低于實際晶粒生長方向的預期值。有人指出,n的理論值與實驗值不一定一致[12-15]。然而,JMAK方程中n的值與各種材料的三維微觀結構之間的關系還沒有被闡明。如上所述,退火后期的再結晶過程很可能由于退火過程中恢復過程的迅速進行而被延遲。但是,沒有考慮恢復對JMAK方程中n值的影響。因此,n的理論值與實驗值不一致的原因可能是恢復與再結晶的相互作用。Yoshida等提出了一種修正的JMAK方程,將恢復和再結晶之間的相互作用考慮到了[29]。修正后的JMAK方程如下:


                          式中X為再結晶分數,A為回收反應比((1-A)為再結晶反應比),k1、k2為常數,t為時間,n1、n2分別為回收過程和再結晶過程的JMAK指數。由于實際晶粒的生長方向為二維和三維,因此n2的值約為3。在恢復過程中,位錯的一維擴散是主要的。因此,假定n1的值約為1.5。將t、n1、n2的值代入式(3),就可以利用順序二次規劃對A、k1、k2的值進行優化。圖9顯示了550℃時再結晶動力學的修正JMAK圖。圖9虛線為A =0(即回收率對再結晶無影響)。當考慮回收過程時(實線,A =0.12)時,計算結果與實驗結果吻合較好。另一方面,在A =0與退火后期的實驗結果不一致。結果表明,n的大小不僅與晶粒的生長方向有關,還與恢復和再結晶的相互作用有關。在退火初期,計算結果(虛線和實線)與實驗結果略有不同。這是由于實驗結果估計的再結晶分數在退火的早期階段有很大的變化造成的。

                        對鋼鐵進行了馬氏體[18]和珠光體[19]的三維分析。這些研究的結果為我們提供了新的見解。然而,對再結晶動力學進行三維分析的研究相對較少。此外,一些研究發現,鋼鐵再結晶動力學的理論結果與實驗結果不一致[12-14];但是,無法澄清這些不一致的原因。通過三維分析,可以解釋純鐵再結晶動力學理論與實驗結果的一致性。


                        5. 總結

                        從再結晶鐵素體晶粒生長方向與JMAK理論的一致性出發,對純鐵的再結晶過程進行了三維分析。我們能夠得出以下結論。

                        (1) 未再結晶鐵素體晶粒中亞晶粒的形成發生在再結晶開始之前。退火溫度為550℃時,再結晶率隨退火時間的增加而增加,超過60s后,再結晶率逐漸增加。

                        (2) 退火前期和后期的Avrami指數分別為1.860.37。根據JMAK理論,假設再結晶鐵素體晶粒的生長方向為一維。

                        (3) 三維分析證實了再結晶鐵素體晶粒的二維和三維生長。理論與實驗結果不一致的原因是回收與再結晶的相互作用。


                        論文來源:


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